肿节风片中异木岑皮定含量的测定空分设备

肿节风片中异（木岑）皮定含量的测定

肿节风片中异（木岑）皮定含量的测定 2011年12月04日 来源： 摘　要：目的：建立肿节风片含量测定方法。方法：采用μ-BondapakTMC18柱，乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相，检测波长344 nm。结果：该法平均回收率为97.9%，RSD为1.6%(n=5)。结论：该法操作简便易行，可供本品质量控制用。肿节风片是由肿节风［Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai］提取加工制成的片剂。具有消肿散结，清热解毒之功效。用于治疗肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎，大剂量用于肿瘤。为了提高2000年版中国药典该片剂的质量标准，选其抗菌消炎［1］、抗肿瘤［2］有效成分异 皮定(Isofraxidin)为含量测定指标，建立了含量测定方法。

1　仪器与试药Waters高效液相色谱仪：510泵，486多功能紫外检测器，740数据处理机。试剂：乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为去离子水。样品：肿节风片(每片0.25 g)、去肿节风阴性样品及肿节风浸膏均由江西贵溪制药厂提供。对照品的制备和鉴定：取肿节风浸膏加醋酸乙酯萃取，回收溶剂，所得提取物经反复硅胶柱层析和无水乙醇重结晶，得异皮定结晶。经鉴定为黄色柱状结晶，紫外光灯下呈兰色荧光，加碱使荧光增强并转变为绿色。熔点148～149 ℃。UVλ甲醇max344，277。IR γKBrmaxcm-13 340，1 710，1 615，1 580，1500。1HNMR(CDCl3)δppm3.93，4.02，6.25，6.73，7.70，6.25～6.26。13CNMRδppm161.4，144.3，103.3，112.0，143.4，145.3，142.9，134.4，110.6，60.9，56.0。以上数据与文献报道基本一致［2］，并经HPLC面积归一法标化，其纯度为99.2%。2　色谱条件色谱柱：μ-BondapakTMC18分析柱(300 mm×4.6 mm，10 μm)，流动相：乙腈-0.1%磷酸(20∶80)，流速：0.8 mL.min-1，检测波长344 nm，进样量：20 μL。在本色谱条件下，色谱图见图1，结果表明，对照品峰与阴性溶液峰没有重叠。3　方法学考察3.1　线性关系　精密称取异皮定对照品17.5 mg，置500 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别精密吸取1，2，3，5，10，15 mL，分别置25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取各溶液20 μL，注入液相色谱仪，测定其峰面积积分值。以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=3 873 745.9X-4 637.3　r=0.999 9异皮定在0.028～0.42 μg之间呈良好的线性。3.2　精密度试验　精密吸取4.2 μg.mL-1异皮定对照品溶液20 μL注入液相色谱仪，重复进样5次，测定峰面积，计算RSD为1.1%(n=5)。3.3　重现性试验　称取样品粉末约25 mg，精密称定，共取5份，按“样品测定”项下方法提取、测定，测得平均含量为2.265 mg.g-1，RSD为0.6%(n=5)。3.4　加样回收率试验　取已测含量的样品(批号 980728)粉末约12 mg，精密称定，精密添加异皮定对照品27.8 μg，按“样品测定”项下方法提取、测定，计算平均回收率为97.9%，RSD为1.6%(n=5)。3.5　样品测定　取肿节风片10片，除去糖衣，研细，称取25 mg，精密称定，加水10 mL，超声处理(功率300 W，25 kHz)10 min，转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取5次，每次10 mL，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.5 μm微孔滤膜滤过，作为样品溶液。精密吸取样品溶液和4.2 μg.mL-1对照品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，测定，按外标一点法计算样品中异皮定的含量，结果见表1。

批号含量RSD/%9807280.6830.39807290.7140.89807300.6751.0表1　样品测定结果(每片毫克数，n=3)4　小结与讨论 　　关于样品提取方法，进行了下列实验摸索：(1)取样品粉末25 mg，加氯仿20 mL加热回流，由于样品悬浮在液面上，提取效率不一致，重现性很差。(2)取样品粉末25 mg，加氯仿进行索氏提取试验，提取5 h，测出的异皮定的含量较低，如果加长时间提取，则不利于快速检验的原则。(3)取样品粉末25 mg，加醋酸乙酯25 mL，超声提取1.5 h，进行测定，结果异皮定含量较低，且提取溶液颜色较深。(4)根据异皮定易溶于热水的原理，采用加水超声溶解后，加醋酸乙酯振摇提取，并以醋酸乙酯提取次数为考察指标，测定结果依次为1.362，1.773，1.988，2.183，2.276，2.276 mg.g-1(n=3)，试验结果表明，提取5次后，异皮定提取完全。

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